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Molinos mezclador Fast homogenization of small sample volumes

Los molinos mezcladores trituran y homogeneizan pequeñas cantidades de muestra de forma rápida y eficaz por impacto y fricción. Estos molinos de bolas son adecuados para la molienda en seco, en húmedo y criogénica, así como para la disrupción celular para la recuperación de ADN/ARN o proteína. Para aplicaciones especiales como la mecanosíntesis, ofrecen soluciones únicas. Los molinos mezcladores destacan por su fácil manejo y su reducido tamaño en comparación con otros tipos de molinos de bolas.

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Molinos mezcladores - Principio de funcionamiento

Los recipientes de molienda de los molinos mezcladores realizan oscilaciones radiales en posición horizontal. La inercia de las bolas de molienda hace que impacten con gran energía sobre el material de la muestra situado en los extremos redondeados de los recipientes y lo pulvericen. La molienda de alta energía es posible a altas frecuencias de hasta 35 Hz. El movimiento de los recipientes y las bolas provoca otros efectos de trituración a través de la fricción, así como una mezcla eficaz de la muestra. El grado de mezcla puede aumentarse utilizando varias bolas más pequeñas. 

Molinos mezcladores - Áreas de aplicación

Los molinos mezcladores se utilizan para la pulverización de materiales blandos, duros, frágiles y fibrosos, tanto por vía seca como por vía húmeda. Gracias a su reducido tamaño, fácil manejo y tiempos de procesamiento muy cortos, son auténticos todoterreno en el laboratorio.

Los molinos mezcladores son ideales para tareas de investigación como la mecanoquímica (mecanosíntesis, aleación mecánica y mecanocatálisis), o la molienda coloidal ultrafina en el rango nanométrico, así como para tareas rutinarias como la mezcla y la homogeneización.

También se utilizan con frecuencia para la disrupción celular para la extracción de ADN/ARN mediante el método bead beating. Se pueden procesar hasta 240 ml de dispersión celular para la extracción de proteína o el análisis del metaboloma.
Una ventaja clave de los molinos mezcladores es su gran versatilidad, en algunos modelos combinada con la capacidad de enfriar o calentar activamente el material, lo que permite configuraciones más controladas que en otros molinos de bolas. En el campo de la mecanoquímica, la posibilidad de controlar las reacciones dentro del recipiente es una gran ventaja.

Según los modelos, pueden aplicarse temperaturas de hasta -196°C o hasta 100°C. Los molinos mezcladores están disponibles con 1, 2 ó 6 puestos. Los recipientes y las bolas están disponibles en varios tamaños, diseños y materiales.

Muestras Típicas - óxido de titanio

óxido de titanio 
molienda en húmedo

Muestras Típicas

Aleaciones de metal
molienda en seco

Muestras Típicas: pelo

pelo
molienda en seco

Muestras Típicas:goma de los neumáticos

goma de los neumáticos
molienda criogénica

Molinos mezcladores - opciones de enfriamiento y calentamiento

El CryoMill está diseñado para la molienda criogénica a -196 °C, mientras que el MM 500 control cubre un rango de temperatura de -100 °C a +100 °C, con regulación de temperatura de -100 °C a 0 °C.

El enfriamiento es ventajoso, por ejemplo, para la:

  • conservación de analitos sensibles a la temperatura, como sustancias volátiles o ingredientes farmacéuticos o alimenticios.
  • Fragilización de materiales de muestra que no pueden pulverizarse a temperatura ambiente.
  • Molienda en húmedo para permanecer por debajo de una temperatura definida (en algunos casos es posible por debajo de la temperatura ambiente)
  • Mecanoquímica para detener reacciones y estabilizar productos intermedios, de modo que el producto final sea diferente del resultado obtenido sin enfriamiento.
Algunas aplicaciones mejoran cuando el material de la muestra se calienta durante el proceso, por ejemplo:
  • Elaboración de pastas (industria alimentaria)
  • Intensificación de reacciones mecanoquímicas
Las temperaturas necesarias y la configuración dependen de la aplicación específica.

Molinos mezcladores - Materiales para recipientes y bolas de molienda

Cómo elegir el material más adecuado

El material de las herramientas de molienda debe seleccionarse teniendo en cuenta el análisis posterior. Si, por ejemplo, una muestra se analiza por su contenido en metales pesados, la abrasión de un recipiente y bolas de acero podría introducir cromo en la muestra, lo que daría lugar a resultados de análisis falsificados. Por consiguiente, solo un material sin metales, como el óxido de circonio, es adecuado para este fin.

El material de las herramientas también influye en su eficacia. Los dos aspectos más importantes son:

  • Aporte energético (relacionado con la densidad del material)
  • Dureza

Aporte energético

Cuanto mayor sea la densidad de un material, mayor será el aporte de energía. Esto significa que la aceleración de, por ejemplo, bolas de molienda de carburo de tungsteno a una velocidad determinada es mayor que en el caso de materiales de recipientes y bolas de menor densidad. El aporte de energía es mayor cuando la bola golpea la muestra, lo que da lugar a un mejor efecto de trituración, beneficioso para pulverizar muestras duras y frágiles. En cambio, si el material de la muestra es blando, un aporte de energía excesivo puede impedir una trituración eficaz. En tales casos, la muestra no se tritura realmente hasta convertirse en un polvo fino, sino que se forma una capa que se adhiere a las paredes del recipiente y cubre las bolas de molienda. La homogeneización no es posible de este modo y la recuperación de la muestra resulta difícil. Por eso, para los materiales blandos son más adecuados otros tipos de molinos, por ejemplo, los molinos de rotor.

Dureza

Para encontrar un material con la dureza adecuada, hay que tener en cuenta lo siguiente: el material debe ser más duro que la muestra. Si es menos duro, las bolas de molienda podrían ser aplastadas por las partículas del material de muestra.

Herramientas de molienda de diferentes materiales

No se recomienda utilizar herramientas de molienda de materiales diferentes, por ejemplo, un recipiente de acero con bolas de óxido de circonio. En primer lugar, la abrasión de ambos materiales influye en el resultado del análisis y, en segundo lugar, aumenta el desgaste de las herramientas.

Molinos mezcladores - Tipos y tamaños de recipiente

Los molinos mezcladores clásicos funcionan con recipientes enroscables screw-top diseñados para un   manejo fácil y una trituración rápida de pequeñas cantidades de muestra. Los recipientes están disponibles en acero templado, acero inoxidable, carburo de tungsteno, ágata, óxido de circonio y PTFE.

Los modelos MM 500 nano y MM 500 control utilizan recipientes enroscables screw-lock. Estos recipientes son estancos a la presión hasta 5 bares, y un cierre de seguridad integrado permite un manejo cómodo. El nuevo diseño de los recipientes mejora los resultados en la molienda en húmedo, así como en la pulverización de muestras fibrosas, como el cabello.

Gracias a la tapa plana, el volumen nominal puede aprovecharse al máximo, por ejemplo, al triturar muestras fibrosas, o para garantizar la mezcla óptima de material, bolas pequeñas y líquido para la molienda en húmedo.

Los materiales disponibles incluyen acero templado, acero inoxidable, carburo de tungsteno y óxido de circonio para la preparación de muestras sin metales pesados. Hay disponibles tapas con válvula especial para todos los tamaños y materiales, por ejemplo, para la molienda en atmósferas inertes.

Recipientes enroscables screw-top
Recipientes enroscables screw-lock

1. Recipiente enroscable screw-top
2. Recipiente enroscable screw-lock 
3. Volumen de llenado

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Recipientes enroscables screw-top MM 400, MM 500 vario, CryoMill Recipientes enroscables screw-lock MM 500 nano, MM 500 control
Diferentes materiales de recipientes 7 (4) 4
Tamaños de recipiente 1.5 | 5 | 10 | 25 | 35 | 50 ml 50 | 80 | 125 ml
Tapas con válvula especial no
GrindControl no
Cierre de seguridad integrado no
Apto para la molienda en seco
Apto para la molienda en húmedo Con limitación - el diseño del recipiente no es óptimo para aplicar la regla del 60 % de llenado Sí, diseñado para aplicar la regla del 60 %.
Trituración de muestras fibrosas Sí, muy fácil de manejar. Gracias a las tapas planas, se puede utilizar todo el volumen del recipiente para rellenar material de muestra voluminoso.

Molinos mezcladores - Llenados recomendados de los recipientes de molienda

Para la molienda en seco

En la molienda en seco, los mejores resultados se consiguen con la llamada regla de los tercios. Esto significa que aproximadamente un tercio del volumen del recipiente debe llenarse con bolas de molienda. Según esta regla, cuanto más pequeñas sean las bolas, mayor será su cantidad para llenar un tercio del vaso. Otro tercio del volumen del recipiente debe llenarse con material de muestra. El tercio restante es espacio libre para que las bolas puedan moverse en su interior y alcanzar la energía de trituración necesaria para una trituración rápida de la muestra.

Siguiendo esta regla, se proporciona la energía de trituración necesaria y, al mismo tiempo, hay suficiente material de muestra en los recipientes para evitar el desgaste. 

Para la molienda en seco

1. Un tercio espacio libre
2. Un tercio muestra
3. Un tercio bolas de molienda

Para muestras fibrosas

Se aconseja un nivel de llenado de la muestra más alto para muestras fibrosas o materiales que pierden mucho volumen durante la trituración. Debe haber suficiente material de muestra en el recipiente de molienda para minimizar el desgaste. Si es necesario, se puede rellenar la muestra después de unos minutos para obtener el volumen mínimo requerido. 

Para muestras fibrosas

1. Dos tercios muestra
2. Un tercio bolas de molienda

Para la molienda en húmedo

Para producir granulometrías inferiores a 100 nm o menos, se requiere molienda en húmedo y fricción en lugar de impacto. Esto se consigue utilizando muchas bolas de molienda pequeñas con una gran superficie y muchos puntos de fricción. Por lo tanto, el nivel de llenado de un tercio recomendado para los métodos de molienda en seco se sustituye por la regla del 60 %, es decir, el 60 % del recipiente se llena con bolitas. La cantidad de muestra debe ser de aproximadamente el 30 %. Primero se introducen las bolas pequeñas en los recipientes (¡por peso!), después se agrega la muestra y se mezcla todo. Por último, se añade cuidadosamente el líquido dispersante.

Para la molienda en húmedo

1. Un sexto hasta un tercio muestra + líquido
2. Dos tercios bolas de molienda

Cómo elegir el tamaño adecuado de las bolas de molienda

Para garantizar que las bolas de molienda pulverizan rápidamente la muestra, deben tener al menos tres veces el tamaño de la pieza de muestra más grande. Típicamente, suele aplicarse un factor de aproximadamente 1.000 para determinar el tamaño de bola adecuado para la granulometría final prevista. Si el objetivo es un tamaño de partícula de 30 µm (D90), los diámetros de bola más adecuados se sitúan entre 20 mm y 30 mm. Si se requieren partículas más pequeñas, es necesario un segundo paso del proceso con bolas más pequeñas. Como las bolas más grandes podrían aplastar a las más pequeñas, no es aconsejable combinar diferentes tamaños de bolas en un mismo proceso de molienda. 

Molienda en húmedo y a nanoescala en molinos mezcladores

La nanotecnología se ocupa de partículas en un rango de 1 a 100 nm. Estas partículas tienen propiedades especiales debido a su tamaño, ya que su superficie está muy aumentada en relación con su volumen (las llamadas "funcionalidades inducidas por el tamaño"). Las partículas ultrafinas son, por ejemplo, más duras y resistentes a la rotura que las de mayor tamaño.
Las partículas pequeñas tienden a cargarse en su superficie y a aglomerarse durante la molienda en seco, lo que constituye un factor limitante para la trituración. En la molienda a nanoescala, se utiliza un líquido o dispersante para mantener las partículas separadas, y las soluciones salinas ayudan a neutralizar las cargas superficiales. Las moléculas de cadena larga en el líquido pueden mantener las partículas separadas gracias al impedimento estérico.  

Molinos mezclador - FAQ

¿Qué es un molino mezclador?

Los molinos mezcladores pertenecen a la familia de los molinos de bolas y se caracterizan por su reducido tamaño, sus rápidos tiempos de procesamiento y su gran versatilidad.

Se utilizan para mezclar, pulverizar y homogeneizar materiales de muestra duros, semiduros, frágiles, blandos, elásticos y fibrosos.

La trituración se realiza por impacto y fricción. Los molinos mezcladores de Retsch están disponibles con uno, dos o seis puestos de molienda.

¿Qué aplicaciones requieren un molino mezclador?

Los molinos mezcladores se utilizan para la trituración en seco, en húmedo y criogénica de pequeñas cantidades de muestra en cuestión de segundos. Generan la energía necesaria para la molienda nanométrica.

Un área de aplicación típica es la disrupción celular mediante el método bead beating para la extracción de ADN/ARN y proteína.

Los molinos mezcladores también se utilizan con frecuencia en el campo de la mecanoquímica, especialmente los modelos que ofrecen opciones de enfriamiento y calentamiento. 

¿Cómo funciona un molino mezclador?

El material de la muestra y las bolas de molienda se introducen en el recipiente de molienda que se fija en el molino. Las oscilaciones radiales efectuadas por el molino hacen que la muestra se pulverice por el impacto y la fricción de las bolas. Además, la muestra se mezcla a fondo por los movimientos del recipiente y las bolas.