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Molino planetario de bolas Pulverización con alto rendimiento energético

Los molinos planetarios de bolas satisfacen las más altas exigencias de una molienda ultrafina rápida y reproducible. Se utilizan para las tareas más exigentes del laboratorio, desde la preparación rutinaria de muestras en el laboratorio hasta la molienda coloidal y el desarrollo de materiales avanzados.

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Molinos planetarios de bolas - principio de funcionamiento

En un molino planetario de bolas, cada recipiente de molienda representa un "planeta". Este planeta está situado sobre una plataforma circular, la llamada rueda principal. Cuando esta gira, el recipiente de molienda gira alrededor de su propio eje, pero en sentido contrario. Esto activa las fuerzas centrífugas y de Coriolis, que provocan una fuerte aceleración de las bolas de molienda. Esto genera una energía de trituración muy elevada, necesaria para obtener partículas muy finas. La enorme aceleración de las bolas de molienda de una pared del recipiente a la otra crea un fuerte efecto de impacto sobre la muestra y provoca efectos adicionales de trituración debido a la fricción.

En la molienda coloidal y en la mayoría de las demás aplicaciones, la relación entre la velocidad de la rueda principal y la velocidad del recipiente de molienda es de 1: -2, es decir, por una revolución de la rueda, el recipiente de molienda gira dos veces en sentido contrario. Esta relación de velocidad se aplica a la mayoría de los molinos planetarios de bolas. Los molinos planetarios de bolas con un mayor aporte de energía y una relación de velocidad de 1:-2,5, o incluso 1:-3 se utilizan principalmente para aplicaciones mecanoquímicas.

Molinos planetarios de bolas - Áreas de aplicación

Los molinos planetarios de bolas se utilizan para la pulverización de materiales blandos, duros, frágiles y fibrosos por vía seca y húmeda. Las fuerzas centrífugas extremadamente elevadas proporcionan una energía de pulverización muy alta y, por tanto, tiempos de procesamiento cortos.

Los molinos planetarios de bolas son ideales para tareas de investigación como la mecanoquímica (mecanosíntesis, aleación mecánica y mecanocatálisis), o para la molienda coloidal ultrafina en el rango nanométrico, así como para tareas rutinarias como la mezcla y la homogeneización.

Una ventaja clave de los molinos planetarios de bolas es su gran versatilidad. Están disponibles con un número diferente de puestos de molienda. Los recipientes y las bolas están disponibles en distintos tamaños y materiales. 

Molinos planetarios de bolas - Materiales para recipientes y bolas de molienda

Cómo elegir el material más adecuado

Si, por ejemplo, se analiza una muestra para determinar su contenido en metales pesados, el cromo podría introducirse en la muestra a través de la abrasión del recipiente y las bolas de molienda de acero, lo que daría lugar a resultados de análisis falsificados. Por lo tanto, debe elegirse un material libre de metales, como el óxido de circonio. Otro punto a tener en cuenta es la influencia de la herramienta de molienda en la eficacia de la molienda. Aquí son importantes dos aspectos:

  • Aporte energético (relacionado con la densidad del material)
  • Dureza del material

Aporte energético

El aporte energético aumenta con el incremento de la densidad de un material. En el caso de materiales con una densidad elevada, como el carburo de tungsteno, la aceleración de las bolas de molienda a una velocidad determinada es mayor que en el caso de materiales con una densidad menor. Por tanto, la bola golpea la muestra con un mayor aporte de energía, por lo que el efecto de trituración también es mayor. Este efecto es ventajoso para la trituración de muestras duras y frágiles.

En cambio, con materiales de muestra blandos, un aporte energético demasiado elevado puede impedir una trituración eficaz. En tales casos, la muestra no se tritura realmente hasta convertirse en un polvo fino, sino que forma una capa que se adhiere a las paredes del recipiente y cubre las bolas de molienda. La homogeneización no es posible de este modo y la recuperación de la muestra es difícil. Para materiales de muestra blandos, son más adecuados otros tipos de molinos, como los molinos de rotor.

Dureza

Para encontrar un material con la dureza adecuada, hay que tener en cuenta lo siguiente: el material debe ser más duro que la muestra. Si es menos duro, las bolas de molienda podrían ser aplastadas por las partículas del material de muestra.

Herramientas de molienda de diferentes materiales

No se recomienda utilizar herramientas de molienda de materiales diferentes, por ejemplo, un recipiente de acero con bolas de óxido de circonio. En primer lugar, la abrasión de ambos materiales influye en el resultado del análisis y, en segundo lugar, aumenta el desgaste de las herramientas.

Molinos planetarios de bolas - Llenados recomendados de los recipientes de molienda

Para la molienda en seco

En la molienda en seco, los mejores resultados se consiguen con la llamada regla de los tercios. Esto significa que aproximadamente un tercio del volumen del recipiente debe llenarse con bolas de molienda. Según esta regla, cuanto más pequeñas sean las bolas, mayor será su cantidad para llenar un tercio del vaso. Otro tercio del volumen del recipiente debe llenarse con material de muestra. El tercio restante es espacio libre para que las bolas puedan moverse en su interior y alcanzar la energía de trituración necesaria para una trituración rápida de la muestra.

Siguiendo esta regla, se proporciona la energía de trituración necesaria y, al mismo tiempo, hay suficiente material de muestra en los recipientes para evitar el desgaste. 

1. Un tercio espacio libre
2. Un tercio muestra
3. Un tercio bolas de molienda

Para muestras fibrosas

Se aconseja un nivel de llenado de la muestra más alto para muestras fibrosas o materiales que pierden mucho volumen durante la trituración. Debe haber suficiente material de muestra en el recipiente de molienda para minimizar el desgaste. Si es necesario, se puede rellenar la muestra después de unos minutos para obtener el volumen mínimo requerido. 

1. Dos tercios muestra
2. Un tercio bolas de molienda

Para la molienda en húmedo

Para producir granulometrías inferiores a 100 nm o menos, se requiere molienda en húmedo y fricción en lugar de impacto. Esto se consigue utilizando muchas bolas de molienda pequeñas con una gran superficie y muchos puntos de fricción. Por lo tanto, el nivel de llenado de un tercio recomendado para los métodos de molienda en seco se sustituye por la regla del 60 %, es decir, el 60 % del recipiente se llena con bolitas. La cantidad de muestra debe ser de aproximadamente el 30 %. Primero se introducen las bolas pequeñas en los recipientes (¡por peso!), después se agrega la muestra y se mezcla todo. Por último, se añade cuidadosamente el líquido dispersante.

1. Un sexto hasta un tercio muestra + líquido
2. Dos tercios bolas de molienda

Cómo elegir el tamaño adecuado de las bolas de molienda

Otra regla general es que las bolas de molienda deben ser al menos tres veces más grandes que la pieza de muestra más grande. Esto garantiza que las bolas puedan triturar la muestra rápidamente.

Para encontrar el tamaño de bola adecuado para la granulometría final deseada, suele aplicarse un factor de aproximadamente 1.000. Si el objetivo es un tamaño de partícula de 30 µm (D90), el tamaño óptimo de las bolas está entre 20 mm y 30 mm. Si se necesitan partículas más pequeñas, hay que retirar las bolas y sustituirlas por otras más pequeñas en una segunda fase del proceso.

Dado que las bolas más grandes podrían aplastar a las más pequeñas, no es aconsejable combinar bolas de distintos tamaños en un mismo proceso de molienda. 

Molienda en húmedo y nanométrica en molinos planetarios de bolas

La nanotecnología se ocupa de partículas en un rango de 1 a 100 nm. Estas partículas tienen propiedades especiales debido a su tamaño, ya que su superficie está muy aumentada en relación con su volumen (las llamadas "funcionalidades inducidas por el tamaño"). Las partículas ultrafinas son, por ejemplo, más duras y resistentes a la rotura que las de mayor tamaño.

En la molienda en seco, el tamaño de las partículas de una muestra solo puede reducirse hasta cierto punto, ya que las partículas pequeñas tienden a cargarse y aglomerarse en la superficie. Por lo tanto, se utiliza un líquido o dispersante para mantener las partículas separadas. Las soluciones salinas se utilizan para neutralizar las cargas superficiales. Las moléculas de cadena larga en el líquido pueden separar las partículas gracias al impedimento estérico.  

Debido a su superficie significativamente mayor en relación con el volumen, las partículas pequeñas se atraen entre sí por su carga electrostática. La neutralización de las cargas superficiales solo es posible añadiendo un tampón (estabilización electrostática, izquierda) o añadiendo moléculas de cadena larga (estabilización estérica, derecha).

Use of planetary ball mills for co-crystal screening

Co-crystals are solid materials composed of two or more molecular components. Co-crystal screening is the process of identifying suitable co-formers that form stable and desirable co-crystals with a target molecule. Co-crystal screening can be used to improve the physicochemical properties of, e.g., pharmaceuticals or agrochemicals such as solubility or stability. With a special adapter, co-crystal screening can be carried out in a planetary ball mill, using disposable vials such as 1.5 ml GC glass vials. Typically, a few 3 mm or 4 mm steel balls are used to mix the substances at low to moderate speed. If required, a few µl solvent are added. The process is usually finished in 30-120 min.

The adapter features 24 positions arranged in an outer ring with 16 positions and an inner ring with 8 positions. The outer ring accepts up to 16 vials, allowing for screening up to 64 samples simultaneously when using the Planetary Ball Mill PM 400. The 8 positions of the inner ring are suitable to perform trials with different energy input, e.g. for mechanosynthesis research.

As the vials are made of glass, the speed of the mill should be selected carefully, we recommend a maximum of 500 rpm in the PM 300 and 550 rpm in the PM 100. The maximum speed of 400 rpm in the PM 400 is not critical.

For co-crystal screening high energy input generated by high speed is disadvantageous as this might lead to alterations of the chemical compounds of the substances. Consequently, optimum results are obtained at low and moderate speed.

Molinos planetarios de bolas - FAQ

What is a planetary ball mill?

Planetary ball mills are used for pulverizing solid sample materials by impact and friction. The extremely high centrifugal forces result in very high pulverization energy and therefore short grinding times. Planetary ball mills are available with one, two or four grinding stations.

Which applications require a planetary ball mill?

Planetary ball mills are used wherever highest demands are placed on speed, fineness, purity, and reproducibility. They pulverize and mix soft, medium-hard to extremely hard, brittle and fibrous materials and easily achieve grind sizes in the low micron or even in the nanometer range. They are perfectly suited for mechanochemical applications.

How does a planetary ball mill work?

In the planetary ball mill, every grinding jar represents a “planet”. This planet is located on a circular platform, the so-called sun wheel. When the sun wheel turns, every grinding jar rotates around its own axis, but in the opposite direction. Thus, centrifugal and Coriolis forces are activated, leading to a rapid acceleration of the grinding balls.